武漢全自動凱式定氮儀CYKDN-DS長期現(xiàn)貨

隨著各項新興技術(shù)的不斷創(chuàng)新研發(fā)，凱氏定氮儀設(shè)備也被廣泛運用于我國各行業(yè)領(lǐng)域，進行谷物、食品、醫(yī)藥等含氮量的測定工作中。本文將對凱氏定氮儀該儀器設(shè)備的測定原理進行分析，并說明在運用中的主要測定方法，還對凱氏定氮儀在應(yīng)用中的校準(zhǔn)項目及具體方法進行分析，為類似研究提供參考借鑒意義。
關(guān)鍵詞：凱氏定氮儀  原理  校準(zhǔn)
中圖分類號：TH83                                  文獻標(biāo)識碼：A                        文章編號：1674-098X（2020）03（c）-0087-02
通過運用凱式定氮儀檢測干糧油、飼料、醫(yī)藥等不同行業(yè)領(lǐng)域內(nèi)的食品、谷物、原輔材料內(nèi)存在的氮含量加以分析，設(shè)備性能直接影響終檢測結(jié)果。對于不同類型的全自動凱式定氮儀，現(xiàn)如今國際間還尚未統(tǒng)一形成儀器的運用校準(zhǔn)規(guī)范[1]。因此本文通過分析凱式定氮儀的基本原理及其校準(zhǔn)方法，從而實現(xiàn)對測量數(shù)據(jù)性的有力保障，同時也能夠為日后制定相關(guān)規(guī)章流程提供參考價值。
1  凱式定氮儀工作原理結(jié)構(gòu)
凱式定氮儀作為一種依照凱式定氮法基礎(chǔ)上所設(shè)計的儀器，主要運用于對混合物、化合物內(nèi)總氮含量的測量。能夠?qū)崿F(xiàn)對于現(xiàn)有所處的催化劑條件下，通過運用濃硫酸硝化樣品，能夠轉(zhuǎn)變有機氮成為無機銨鹽，之后堿化作蒸餾處理游離氨[2]，從而根據(jù)餾出的水蒸氣能夠?qū)崿F(xiàn)硼酸所吸收，之后以鹽酸、硫酸等溶液標(biāo)準(zhǔn)完成測定，通過計算酸的消耗量能夠完成樣品內(nèi)的含氮量計算。由于蛋白質(zhì)的含氮量系數(shù)計算較為恒定，能夠依照氮含量與換算系數(shù)相乘，可得蛋白質(zhì)總含量，作為該方法定量測定蛋白質(zhì)比較經(jīng)典。
1.1 消化
（見圖1）作為比較傳統(tǒng)的凱式定氮法消化、蒸餾裝置。通過在燒瓶內(nèi)混合加入樣品、硫酸鉀、濃硫酸、硫酸銅，保證能夠浸潤樣品。并置于燒瓶在經(jīng)過預(yù)熱至420℃消化單元內(nèi)，直至經(jīng)過消化處理燒瓶內(nèi)消化液呈現(xiàn)透明澄清藍(lán)綠色，長達(dá)0.5～1h的繼續(xù)加熱轉(zhuǎn)變樣品內(nèi)存在的有機氮，直至生成無機氮-硫酸銨[3]。
1.2 蒸餾
對于消化液取下放冷，在加入至50mL水內(nèi)，將50mL硼酸稱取后加入至接收瓶內(nèi)，然后將混合指示劑加入其中。將蒸餾裝置連接好之后將5mL過量*溶液加入至消解燒瓶內(nèi)，可以中和成為所需運用的硫酸，之后蒸餾過程開始。轉(zhuǎn)化消化液內(nèi)存在的銨銀形成氮餾出，之后可以被過量硼酸所吸收[4]。
1.3 滴定及計算
通過運用硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，滴定洗手液直至終點，對其中存在的氮、蛋白質(zhì)含量計算公式如下[5]：
式中：氮含量用N表示;滴定試樣所需的標(biāo)準(zhǔn)酸溶液體積用V1表示;滴定空白所需的標(biāo)準(zhǔn)酸溶液用V0表示;對鹽酸或硫酸標(biāo)定時溶液濃度用c表示;試樣的質(zhì)量用m表示;試樣消化液的總體積用V表示;試樣內(nèi)的消化液蒸餾所需體積用v表示。
通過計算之后進行不同試樣種類，氮含量與對應(yīng)氮換算所得蛋白質(zhì)系數(shù)相乘，即可得出蛋白質(zhì)含量。
2  儀器主要計量性能
通過對凱式定氮儀設(shè)備相關(guān)資料的查閱，結(jié)合個人以往的校準(zhǔn)工作經(jīng)驗與設(shè)備基本性能，（見表1）作為該儀器的主要計量性能情況。
3  標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)項目及方法
3.1 校準(zhǔn)所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
在展開凱式定氮儀校準(zhǔn)工作中運用我國計量行政部門審批的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為依據(jù)，儀器標(biāo)準(zhǔn)項目共計檢測限、回收率、測量線性、精密度。將無氨水作為稀釋劑，在100mg/L水內(nèi)存在的氨氮成分對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀釋進行分析，（見表2）為標(biāo)準(zhǔn)溶液。
3.2 空白試驗
通過展開空白試驗?zāi)軌驅(qū)x器的穩(wěn)定情況進行檢查，并且可以有效排除存在的雜質(zhì)氮干擾問題。蔗糖作為純碳?xì)浠衔?，其自身并未存在氮化物，穩(wěn)定性較強，不會發(fā)生由于水、溫度、電解質(zhì)條件改變而隨之改變的情況。因此蔗糖能夠運用于有機氮內(nèi)存在氫、碳組分的模擬，并且在測定空白消化過程接近試樣消化中展開，有力確保空白值正確性。
空白試驗主要采用方法如下：通過稱取0.5g無氮蔗糖作為試樣，依照以上步驟完成連續(xù)兩次的空白測定，保證所消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積均值小于0.2mL。
3.3 回收率
通過測定回收率能夠?qū)⑦\用凱式定氮儀設(shè)備，所得的測量結(jié)果準(zhǔn)確性直接反映，并且運用銨鹽的穩(wěn)定含氮量與不易消化這一特點，能夠?qū)厥章士焖偾液唵螠y定。測定回收率方法如下：在105℃條件下對高純度硫酸銨進行2h干燥處理，之后將干燥處理過后的硫酸銨稱取0.2g置于消化燒瓶內(nèi)，逐次完成蒸餾、滴定，氮含量計算公式如下，查閱以往資料硫酸銨內(nèi)的含氮量一般在21.19%。
3.4 精密度校準(zhǔn)
運用50mg/L濃度的水中氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液，進行重復(fù)6次的測量根據(jù)以下公式代入測量值，可以完成凱式定氮儀的精密度測量[6]。
式中：重復(fù)性測量用RSD表示;測量試驗內(nèi)存在偏差用s表示;測量均值用表示;單次測量值用xi表示。

武漢全自動凱式定氮儀CYKDN-DS長期現(xiàn)貨技術(shù)參數(shù)：

1、測定范圍：0.1-210mgN(毫克氮)

2、測定速度：5-10min分鐘/樣品

3、重復(fù)性誤差：RSD≤±0.5%

4、回收率：≥99.5%

5、滴定精度:2.0μL/步

6、可測樣品量：固體≤5g；液體≤20mL

7、冷凝水消耗：1.5L/min

8、數(shù)據(jù)存儲量：1000套

9、顯示方式：5.6寸彩色觸摸屏

10、電源：AC220VAC±10%，50Hz

11、額定功率：2000W

12.收集瓶容量：800ml

主要特征：

1、全密封管道系統(tǒng)：全密閉緊湊型設(shè)計，確保蒸餾過程無任何泄露損失；

2、滴定系統(tǒng)采用顏色判定終點法，避免使用電極需要頻繁更換及校正的繁瑣過程，并保證了實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性；

3、 采用國際通用的凱氏定氮法對含氮樣品進行自動定氮。

4、全智能化軟件設(shè)計，讓實驗人員在幾分鐘內(nèi)輕松的完成樣品的蒸餾；

5、對所需試劑自動定量加液，內(nèi)置的稀釋功能，防止消化液加濃堿后產(chǎn)生劇烈反應(yīng)造成氨的溢出損失。

6、*的淋洗功能，能將管路中的殘留的氨全部吸收保障了實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性；

7、高精度柱塞式滴定系統(tǒng)，采用國際標(biāo)準(zhǔn)的顏色判定終點法，避免使用電極需要頻繁更換及校正的繁瑣過程，滴定精度更高。